Elektrokemiskt svepmikroskop


Till höger en elektronmikroskopbild av en SECM-elektrod. Bilden visar en glaspipett, med en insmält platinatråd (ljusare) ca 100 nm tvärs över.
I mitten en bild av den lokala elektrokemiska aktiviteten.
Till vänster ett foto på värmaren där elektroderna tillverkas.

Så var det sent omsider dags för nästa uppdatering om mina forskingsartiklar. Den här gången handlar det om en artikel som publicerades av en kollega till mig1, där jag bara hade en mycket liten del i arbetet. Det handlar om en artikel om en speciell användning av en teknik som kallas elektrokemiskt mikroskop2, förkortat SECM.

SECM är en teknik där en nålliknande elektrod sveps över en provyta på ett avstånd av någon mikrometer, eller mindre, och mäter den lokala elektrokemiska aktiviteten. Ett problem med att svepa en elektrod så nära över ytan är att det är väldigt lätt att tippen kraschar in i provet om  det lutar det minsta, eller om det är något damm eller smuts på ytan som sticker upp. I den här artikeln beskriver vi ett sätt att komma förbi det problemet genom att dra tillbaka tippen mellan varje datapunkt och sedan långsamt närma den till ytan tills strömmen vi mäter förändras. Det är ett tecken på att ytan är nära. Själv artikeln är en ganska teknisk beskrivning av precis hur de här mätningarna går till.

Ett annat problem som avhandlas i artikeln är tillverkningen av elektroder. Ju mindre elektroder man kan göra, desto bättre upplösning kan man få. Att göra nanoelektroder kräver vanligen ganska dyr utrustning, men Wojtek, som är huvudförfattare bakom studien utvecklade ett sätt att göra nanoelektroder av platina inbäddade i glas men en mycket enkel och billig apparat. En glaskapillär med en inbäddad platinatråd värms av en värmespiral till ca 600 °C och sedan drar man isär de två ändarna av kapillären. Eftersom både glas och platina är väldigt töjbart när det hettas upp kan man dra ut dem till två väldigt tunna elektroder – under rätt förhållande under 100 nm.

Det gör att spetsen på glaselektroden är långt mycket tunnare än vad som går att se med blotta ögat. När man håller elektroden i handen ser den ut som en tunn, avsmalnande glasnål; men det gäller att vara försiktig. Eftersom nålen är så tunn så fortsätter den flera millimeter längre än man kan se. Det är lätt att oavsiktligt nudda vi spetsen, vilket ofelbart bryter den.

Ljusmikroskopbild av toppen på en elektrod.

 

  1. Hopping mode SECM imaging of redox activity in ionic liquid with glass-coated inlaid platinum nanoelectrodes prepared using a heating coil puller. J. Jędraszko, M. Michalak, M. Jönsson-Niedziółka, W. Nogala, J. Electroanal. Chem. in press. doi: 10.1016/j.jelechem.2018.03.032
  2. Scanning electrochemical microscope

Leave a comment

Your email address will not be published. Required fields are marked *